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了解一下自动卡氏微量水分测定仪的操作步骤

发布时间:2022-02-17      点击次数:130
  先讲下自动卡氏微量水分测定仪的来源和原理,菲休氏法于1935年由Karl Fisher提出,经各国学者进一步研究和改进已成为国际上通用的水份测定法之一,具有操作简单、专属性强,准确性好等优点,已广泛用于医药、石油、化工、农药、染料、粮食等领域的大多数物质的水份测量。
 
  卡尔.费休试剂的基本成份是碘、二氧化硫、溶剂和有机碱,溶剂主要是醇类。通常,试剂中二氧化硫、有机碱和醇类物质都是过量的,试剂中碘与水以固定的化学计量数1:1进行反应,所以我们在进行实验前应先确定滴定剂中碘的浓度,也即对滴定剂进行标定,这是本实验定量的基础。用已知浓度的卡氏试剂滴定样品中的水分,由消耗滴定剂的体积和称样量,即可求出样品的含水量。
 
  下面让我们一起来了解一下自动卡氏微量水分测定仪的操作步骤
 
  1、滴定液的加入
 
  将进液管、分子筛干燥管及专用瓶盖装在KF试剂瓶上,以连通设备。按键盘上“清洗”键,输入次数和体积数,按“启动”键开始清洗滴定管,使卡尔费休试剂充满整个进出液管。
 
  建议每天开始实验前反复循环清洗滴定管,使得试剂瓶中和滴定管路中浓度保持一致。(一般设定3次10ml,可适当减少次数和体积。)
 
  2、溶剂的加入(无水甲醇)
 
  将溶剂管、分子筛干燥管及专用瓶盖装在无水甲醇试剂瓶上,通过自动给排液器在滴定池中加入20~50ml的无水甲醇,至少要保证浸没电极和出液管。加入的甲醇的量取决于滴定池的大小,也取决于被测样品量的大小。加入甲醇后,滴定池要立即关紧,目的是把无法避免的进入滴定池的大气中的水分保持至最少量。同时,请开启搅拌。
 
  3、预滴定
 
  按“方法”键,选择“方法1-水分预滴定”,确认后按“启动”键,开始预滴定程序。测定结束,按“确认”键返回到系统保持状态,以便进行其他程序。
 
  使用KF试剂将加进滴定池中的溶剂滴定至干燥状态。此过程是非常重要的,因为预滴定不仅可以消除溶剂中的水分,而且还能去除滴定池里面、壁上以及电极上所吸附的水分,同时滴定池中的气体液得到了干燥。滴定至一个稳定的终点是可靠分析的先决条件,所以进行预滴定时要尽可能多地消耗一定时间。一个几乎完全干燥的滴定池漂移值一般在10ml/min左右。
 
  4、漂移
 
  按“方法”键,选择“方法2-水分漂移”,确认后按“启动”键,开始漂移程序。测定结束,按“确认”键保存漂移值,返回到系统保持状态,以便进行其他程序。
 
  仪器通过4分钟自动测定漂移值,以指示设备的干燥程度,以及反映外界环境对测试的影响,此值会作为背景在标定及样品计算中扣除。
 
  单位用ml/min表示,即每分钟消耗KF试剂的毫升数。重新装入新鲜KF试剂的滴定池的漂移值不应超过30ml/min,理想的是达到10ml/min.以下。
 
  5、标定
 
  按“方法”键,选择“方法3-水分标定”,确认后选择“1测量”,再次确认后选择标准品、输入标准品的量,确认后按“启动”键,开始标定程序。测定结束,按“确认”键保存并打印标定结果,返回到系统保持状态,以便进行其他程序。多次标定请重复此操作。
 
  KF试剂滴定度的测量是实验中进行的必要工作。尤其当标准溶液的滴定度因为某些因素比如大气中湿气的渗入、环境温度的变化而改变或可能改变时,就显得更加必须和重要。
 
  KF试剂标定的频率主要取决于滴定试剂的选择,不同的试剂稳定性不一样,另外KF滴定剂的储存并不是绝对密封的,所以建议在每天滴定前都要进行标定。
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